(1)取約2mg本品,置于試管中,加入1ml醋酐,搖勻,沿試管壁緩慢加入1ml硫酸,
在這兩種液體的交界處有一個紫色的環。
(2)以本品為參比,積雪草苷、羥基積雪草苷,分別加入乙醇,制得10mg/1ml溶液
溶液,作為測試溶液和控制溶液。根據測試的薄層色譜法(附錄Ⅵb),吸收上述三個解決方案
5μL,分別在同一硅膠G薄層板,上層溶液的n-butanol-ethylacetate-water(4:1:5)的發展
展開,取出,風干,用醋酐硫酸無水乙醇(1:1:10)溶液噴灑,在105℃下烘烤約5分鐘
時鐘。在測試樣品的色譜圖中,有兩個與對照樣品色譜圖相對應的藍棕色斑點。
【檢驗】烘干損失取本品,在105℃烘干至恒重,重量損失不超過10.0%
【含量測定】對照液的配制準確稱取20.6mg葡萄糖和鼠李糖烘干至恒重
⒐4毫克,把它放到一個測量瓶100毫升,加水溶解并稀釋它,和奶昔。
標準曲線制備準確測量對照液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分別置于50ml中
每根帶塞試管加水5ml,精確加5ml銅試液,搖勻,沸水浴加熱15min,取出,
冷卻后,加入5ml硫酸溶液(0.5mol/L),置于冰浴中充分搖勻,使氧化亞銅沉淀完全溶解
用硫代硫酸鈉溶液滴定(0.005mol/L),在近終點加1-2滴淀粉指示劑溶液,繼續滴定至藍色
當顏色消失時,再取5ml水,按照與空白相同的方法操作,取兩個滴定ml數之差作為坐標,即糖的mg
編號為橫坐標,繪制標準曲線。
測定產品0.1g,準確稱量,加入10%稀硫酸溶液10ml溶解,置于雙層石棉板上
直接加熱回流,煮沸1小時,冷卻,用20%氫氧化鈉溶液中和,轉移到250ml容量瓶中,加入
將水稀釋至刻度,搖勻,過濾,準確量取5ml濾液,放入50ml塞緊的試管中,按標準曲線配制
同樣的方法,因為“5ml銅試液添加精確”。再取0.1g本品,放入250ml量瓶中,按此方法加入
將水稀釋至刻度,取兩滴定之間的差ml,從標準曲線中讀出與糖當量的Mg,
除以0.5468得到總糖苷的Mg數,并計算。
根據干制產品的計算,總糖苷應以asiaticoside計算,總糖苷不應小于60.0%。
(2)稱取碳酸鈉、酒石酸鉀25g作為銅試液,加入500ml水溶解。再取7.5G硫酸銅,
加入75ml水溶解,在恒攪拌下加入20g碳酸氫鈉,攪拌溶解,即可加入
加入5g碘化鉀,溶解后過濾,放入1000ml量瓶,加入150ml碘酸鉀溶液(0.1mol/L),加水
稀釋至刻度,搖勻。